Essendo uno dei parametri di caratterizzazione più importanti dinanopolvere, la dimensione delle particelle influisce direttamente sulle proprietà fisiche e chimiche della polvere e quindi influisce sulle prestazioni del prodotto finale. Pertanto, la sua tecnologia di rilevamento è uno strumento importante per la produzione industriale e la gestione della qualità e svolge un ruolo insostituibile nel migliorare la qualità del prodotto, ridurre i costi di produzione e garantire la sicurezza e l'efficacia del prodotto. Questo articolo partirà dal principio e confronterà tre metodi comuni per il rilevamento della dimensione delle particelle di polvere: microscopia elettronica, analisi della dimensione delle particelle tramite laser e metodo della larghezza della linea di diffrazione dei raggi X e analizzerà i vantaggi, gli svantaggi e l'applicabilità dei diversi metodi di test delle dimensioni delle particelle. .
1、 Metodo di microscopia elettronica
La microscopia elettronica è una tecnica di misurazione della dimensione delle particelle ad alta risoluzione, principalmente divisa in microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM).
Microscopio elettronico a scansione (SEM)
L'imaging al microscopio elettronico a scansione utilizza un fascio di elettroni ad alta energia finemente focalizzato per eccitare vari segnali fisici sulla superficie di un campione, come elettroni secondari, elettroni retrodiffusi, ecc. Questi segnali vengono rilevati da rilevatori corrispondenti e l'intensità dei segnali corrisponde alla morfologia superficiale del campione. Pertanto, l'imaging punto per punto può essere convertito in segnali video per modulare la luminosità del tubo catodico per ottenere un'immagine 3D della morfologia superficiale del campione. Grazie alla minore lunghezza d'onda del fascio di elettroni è possibile osservare in misura maggiore le fini caratteristiche/dettagli del materiale. Attualmente, la microscopia elettronica a scansione può ingrandire le immagini degli oggetti fino a centinaia di migliaia di volte la loro dimensione originale, consentendo l’osservazione diretta della dimensione e della morfologia delle particelle. La risoluzione ottimale può raggiungere 0,5 nm. Inoltre, dopo l'interazione tra il fascio di elettroni e il campione, verranno emessi raggi X caratteristici con energia unica. Rilevando questi raggi X è possibile determinare anche la composizione elementare del materiale testato.
Microscopio elettronico a trasmissione (TEM)
La microscopia elettronica a trasmissione proietta un fascio di elettroni accelerato e focalizzato su un campione molto sottile, dove gli elettroni si scontrano con gli atomi del campione e cambiano direzione, determinando una diffusione ad angolo solido. A causa della correlazione tra l'angolo di diffusione e la densità e lo spessore del campione, si possono formare immagini con diversa luminosità e oscurità, che verranno visualizzate sul dispositivo di imaging dopo l'ingrandimento e la messa a fuoco.
Rispetto al SEM, il TEM utilizza il CCD per immagini direttamente su schermi fluorescenti o schermi di PC, consentendo l'osservazione diretta della struttura interna dei materiali su scala atomica, con un ingrandimento di milioni di volte e una risoluzione più elevata, con una risoluzione ottimale <50pm . Tuttavia, a causa della necessità di elettroni trasmessi, il TEM di solito ha requisiti elevati per il campione, con uno spessore generalmente inferiore a 150 nm, il più piatto possibile, e la tecnica di preparazione non dovrebbe produrre artefatti nel campione (come precipitazione o amorfizzazione) . Allo stesso tempo, le immagini al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) sono proiezioni 2D del campione, il che in alcuni casi aumenta la difficoltà per gli operatori di interpretare i risultati.
2、 Metodo di analisi della dimensione delle particelle laser
Il metodo di analisi laser delle dimensioni delle particelle si basa sulla diffrazione di Fraunhofer e sulla teoria dello scattering di Mie. Dopo l'irradiazione laser sulle particelle, particelle di diverse dimensioni produrranno vari gradi di diffusione della luce. Le particelle piccole tendono a diffondere la luce in un ampio intervallo angolare, mentre le particelle grandi tendono a disperdere più luce in un intervallo angolare più piccolo. Pertanto, la distribuzione granulometrica può essere testata analizzando il fenomeno della diffrazione o dispersione delle particelle. Attualmente, gli analizzatori laser delle dimensioni delle particelle sono divisi in due categorie: diffusione statica della luce e diffusione dinamica.
Metodo di diffusione statica della luce
Il metodo di diffusione statica della luce è un metodo di misurazione che utilizza un raggio laser monocromatico e coerente per irradiare una soluzione di particelle non assorbente lungo la direzione incidente. Un fotorilevatore viene utilizzato per raccogliere segnali come l'intensità e l'energia della luce diffusa e le informazioni vengono analizzate in base al principio di diffusione per ottenere informazioni sulla dimensione delle particelle. Poiché questo metodo ottiene informazioni istantanee in una volta sola, viene chiamato metodo statico. Questa tecnologia è in grado di rilevare particelle di dimensioni comprese tra submicron e millimetri, con un intervallo di misurazione ultra ampio, oltre a numerosi vantaggi come velocità elevata, elevata ripetibilità e misurazione online. Tuttavia, per i campioni agglomerati, la dimensione delle particelle rilevate è solitamente troppo grande. Pertanto, l'utilizzo di questa tecnologia richiede un'elevata dispersione del campione ed è possibile aggiungere disperdenti o scatole ad ultrasuoni per facilitare la dispersione del campione. Inoltre, secondo il principio di diffusione di Rayleigh, quando la dimensione delle particelle è molto più piccola della lunghezza d'onda dell'onda luminosa, la dimensione delle particelle non influenza più la distribuzione angolare dell'intensità relativa della luce diffusa. In questo caso, il metodo di diffusione statica della luce non può essere utilizzato per la misurazione.
Qualsiasi particella sospesa in un liquido subirà continuamente un movimento irregolare, noto come moto browniano, e l'intensità del suo movimento dipende dalla dimensione della particella. Nelle stesse condizioni, il moto browniano delle particelle grandi è lento, mentre quello delle particelle piccole è intenso. Il metodo della diffusione dinamica della luce si basa sul principio che quando le particelle subiscono un movimento browniano, l'intensità totale della luce diffusa fluttuerà e la frequenza della luce diffusa cambierà, ottenendo così la misurazione della dimensione delle particelle misurando il grado di attenuazione dell'intensità della luce diffusa. funzione nel tempo.
3、 Metodo di ampliamento della diffrazione di raggi X (XRD)
Quando un elettrone ad alta velocità si scontra con un atomo bersaglio, l'elettrone può eliminare un elettrone sullo strato K all'interno del nucleo e creare un buco. In questo momento, l'elettrone esterno con energia più elevata passa allo strato K e l'energia rilasciata viene emessa sotto forma di raggi X (raggi della serie K, dove gli elettroni passano dallo strato L allo strato K chiamato K α) . In genere, è possibile generare modelli di diffrazione unici in base a fattori quali composizione del materiale, forma dei cristalli, modalità di legame intramolecolare, configurazione molecolare e conformazione.
Secondo la formula di Xie Le, la dimensione dei grani può essere determinata dal grado di allargamento delle bande di diffrazione dei raggi X. Più piccolo è il grano, più diffuse e allargate diventeranno le sue linee di diffrazione. Pertanto, l'ampiezza dei picchi di diffrazione nei modelli di diffrazione dei raggi X può essere utilizzata per stimare la dimensione dei cristalli (dimensione dei grani). In generale, quando le particelle sono cristalli singoli, questo metodo misura la dimensione delle particelle. Quando le particelle sono policristalline, questo metodo misura la dimensione media dei singoli grani che compongono una singola particella.
Formula Xie Le (dove K è la costante Xie Le, solitamente 0,89, β è l'altezza della metà della larghezza del picco di diffrazione, θ è l'angolo di diffrazione e λ è la lunghezza d'onda dei raggi X)
In sintesi,
Tra i tre metodi di rilevamento comunemente utilizzati, la microscopia elettronica può fornire immagini intuitive delle particelle e analizzarne le dimensioni, ma non è adatta per il rilevamento rapido. Il metodo di analisi dimensionale delle particelle laser utilizza il fenomeno della diffusione della luce delle particelle, che presenta i vantaggi di velocità e precisione, ma richiede requisiti elevati per la preparazione del campione. La regola della larghezza di linea della diffrazione dei raggi X non viene utilizzata solo per misurare la dimensione dei grani dei nanomateriali, ma fornisce anche informazioni complete sulla fase e sulla struttura cristallina, ma è più complessa per l'analisi dei materiali di grani di grandi dimensioni.
