Analisi della superficie specifica e della porosità
La superficie specifica e la porosità hanno un impatto significativo sulle prestazioni dei catalizzatori. Un'area superficiale specifica più ampia significa che sono esposti più siti attivi, consentendo ai reagenti di entrare in contatto più completamente con il catalizzatore, aumentando così la velocità di reazione. L'appropriata struttura dei pori facilita la diffusione di reagenti e prodotti, influenzando la selettività della reazione.
2.Microscopio elettronico a trasmissione (TEM)
L'analisi BET è un metodo comunemente utilizzato per misurare l'area superficiale specifica e la porosità dei catalizzatori. Si basa sulle caratteristiche fisiche di adsorbimento di gas inerti come l'azoto sulla superficie del catalizzatore. Misurando la quantità di adsorbimento a pressioni diverse, viene utilizzato un modello teorico specifico per calcolare l'area superficiale specifica, il volume dei pori, la distribuzione delle dimensioni dei pori e altre informazioni del catalizzatore. Come mostrato nella Figura 1, l'esperimento di adsorbimento e desorbimento del catalizzatore in un ambiente di azoto può determinarne la dimensione specifica dell'area superficiale e la struttura dei pori e può chiarire la distribuzione delle dimensioni delle particelle. La ricca struttura dei pori e l'elevata area superficiale specifica lo rendono performante nelle reazioni di adsorbimento e catalitiche. L'analisi BET può rivelare con precisione queste caratteristiche, fornendo una base per ottimizzare la preparazione e l'applicazione dei catalizzatori.
Figura 1: Curva di desorbimento dell'adsorbimento di azoto e distribuzione delle dimensioni dei pori
analisi strutturale
1.Diffrazione di raggi X (XRD)
La tecnologia XRD è come scattare una "foto della struttura molecolare" di un catalizzatore. Quando i raggi X vengono irradiati su campioni di catalizzatori, si verificano fenomeni di diffrazione e i catalizzatori con diverse fasi cristalline producono modelli di diffrazione specifici. La struttura cristallina, la composizione della fase e la dimensione dei grani del catalizzatore possono essere determinate mediante l'analisi. Ad esempio, nella Figura 2, i test XRD sono stati condotti su tre diversi catalizzatori in polvere e i risultati hanno mostrato che tutti e tre i campioni con morfologie diverse erano altamente corrispondenti alla scheda standard di Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
La larghezza della metà del picco del piano cristallino di Cu9S5 SNW (001) è significativamente maggiore di quella delle altre due forme di campioni. Secondo la formula di Scherrer, minore è la dimensione del grano, maggiore è la larghezza del mezzo picco del picco di diffrazione corrispondente. Al contrario, maggiore è la dimensione delle particelle, più nitida sarà la metà della larghezza del picco di diffrazione. A causa della dimensione su scala sub nanometrica (0,95 nm) del campione di Cu9S5 SNW e del fatto che il campione presenta una struttura a cella singola senza un piano cristallino completo, la larghezza di metà picco è significativamente maggiore, mentre la larghezza di metà picco (001) di Cu9S5 SNW è maggiore.
Immagine 2: modello XRD del catalizzatore Cu9S5 SNW
2.Infrarosso con trasformata di Fourier (FT-IR)
FT-IR è una tecnica di analisi spettroscopica basata sulle transizioni dei livelli energetici di rotazione delle vibrazioni molecolari. Irradiando il campione con luce infrarossa generata da un interferometro, vengono registrati i segnali di assorbimento, trasmissione o riflessione del campione a diverse lunghezze d'onda della luce infrarossa. L'interferogramma viene convertito in uno spettro infrarosso attraverso la trasformata di Fourier, riflettendo le caratteristiche di vibrazione dei gruppi funzionali nella molecola. La sua funzione principale è identificare i gruppi funzionali (come idrossile, carbonile, metile, ecc.) nelle molecole e dedurre la struttura chimica dei composti attraverso la posizione (numero d'onda), l'intensità e la forma dei picchi caratteristici nello spettro. È il mezzo principale per l'analisi strutturale di composti organici, materiali polimerici e altri materiali.
Nello spettro FT-IR dei Cu9S5 SNW, come mostrato nella Figura 3, è stato osservato un significativo fenomeno di spostamento verso il rosso rispetto ai Cu9S5 NW, indicando l'interazione elettronica tra Cu e S. I picchi caratteristici dei campioni di Cu9S5 NW e Cu9S5 SNW a 2916 cm-1 e 2846 cm-1 possono essere attribuiti alla modalità di vibrazione di stiramento del metilene (- CH2-) nel dodecantiolo, mentre il picco caratteristico a 1471 cm-1 corrisponde alla modalità di vibrazione di flessione del legame C-H.
Figura 3. Spettro infrarosso
3. Caratterizzazione Raman
La spettroscopia Raman si basa sull'effetto di diffusione Raman. Rilevando la differenza di frequenza (spostamento Raman) tra la luce diffusa e la luce incidente generata dalla collisione anelastica del laser e delle molecole, è possibile ottenere le caratteristiche del livello energetico vibrazionale e rotazionale delle molecole. Lo spostamento Raman è l'"impronta digitale" della struttura molecolare, particolarmente adatta per gruppi funzionali non polari difficili da misurare mediante spettroscopia infrarossa (come doppi legami carbonio carbonio e gruppi funzionali simmetrici), spesso complementari alla spettroscopia infrarossa.
Come mostrato nella Figura 4, lo spettro Raman di V-RuO2 (RuO2 drogato con V) è coerente con quello di RuO2, senza altri picchi unici, esclusa la generazione di V2O5. Il doping V sposta la modalità A1g di RuO2 a numeri d'onda inferiori, indicando che l'introduzione di V influenza in modo significativo la sua struttura reticolare e l'ambiente di legame chimico (che può provocare posti vacanti di ossigeno o difetti locali), alterando così la sua struttura elettronica; Lo spostamento a sinistra del picco A1g riflette l'interazione tra gli atomi di V e il reticolo di RuO2, indicando che il drogaggio di V modula la simmetria locale e le caratteristiche di lunghezza dei legami di RuO2.
Immagine 4: spettri Raman di V-RuO2.
Analisi della composizione chimica
La tecnologia XPS può analizzare in modo approfondito la composizione elementare, gli stati chimici e la struttura elettronica delle superfici del catalizzatore. Quando la superficie del catalizzatore viene irradiata con raggi X, gli elettroni degli atomi superficiali vengono eccitati. Rilevando l'energia e la quantità di questi fotoelettroni, possiamo determinare il tipo e il contenuto dell'elemento, nonché l'ambiente chimico in cui si trova l'elemento. Ad esempio, quando si studiano catalizzatori metallici supportati, XPS può determinare con precisione la forma del metallo sulla superficie del supporto, se si tratta di un elemento metallico o di un ossido metallico, e i cambiamenti nel suo stato di ossidazione. Questo è molto importante per comprendere l'attività e il meccanismo di disattivazione del catalizzatore. Come mostrato nella Figura 5, XPS è stato utilizzato per dimostrare la composizione e gli stati di valenza degli elementi Ru, Co e Ni. Gli spettri fini XPS di elementi specifici nel campione sono stati utilizzati per determinare lo spostamento positivo/negativo dell'energia di legame, indicando l'esistenza di interazioni elettroniche.
Figura 5: Spettri fini XPS di Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
tecniche microscopiche
1.Microscopio elettronico a scansione (SEM)
Il SEM scansiona la superficie del campione emettendo un fascio di elettroni, raccogliendo elettroni secondari o elettroni retrodiffusi per l'imaging, che può fornire informazioni microscopiche sulla morfologia della superficie del catalizzatore, con una risoluzione generalmente compresa tra nanometri e micrometri. Attraverso le immagini SEM è possibile osservare visivamente la dimensione, la forma e lo stato di aggregazione delle particelle del catalizzatore, nonché la struttura e la ruvidità della superficie. Quando si studiano i catalizzatori porosi, il SEM può mostrare chiaramente la distribuzione della loro struttura dei pori, che è strettamente correlata al trasferimento di massa e alle prestazioni di reazione del catalizzatore.
2.Microscopio elettronico a trasmissione (TEM)
TEM ci permette di osservare direttamente la microstruttura dei catalizzatori. Emette un fascio di elettroni attraverso il campione e immagina la diffusione dopo l'interazione tra gli elettroni e il campione. Utilizzando il TEM, possiamo vedere chiaramente la dimensione, la forma e la distribuzione delle particelle del catalizzatore, nonché osservare la struttura reticolare e i difetti all'interno del catalizzatore.
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