Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è una tecnica di caratterizzazione e analisi ad alta risoluzione che utilizza un fascio di elettroni focalizzato per scansionare la superficie di un campione punto per punto, eccitare l'elettrone secondario SE, l'elettrone retrodiffuso BSE, i raggi X caratteristici e altri segnali e visualizzarli, ottenendo così la microstruttura, la composizione chimica e la microstruttura della superficie del campione. Questo articolo introdurrà brevemente i problemi comuni nel processo di test SEM, le loro cause e le soluzioni corrispondenti:
Cosa possiamo vedere attraverso il SEM？
Il SEM può essere utilizzato per la caratterizzazione e l'analisi delle caratteristiche microscopiche di vari campioni, principalmente per le seguenti analisi:
1. Microstruttura superficiale: imaging SE dell'elettrone secondario della morfologia superficiale del campione, rugosità, dimensione e distribuzione delle particelle, vuoti, crepe, caratteristiche di frattura, stato superficiale del film/rivestimento, ecc. sono tutte funzioni comunemente utilizzate del SEM;
2. Microstruttura e struttura: imaging BSE di elettroni retrodiffusi o diffrazione di elettroni retrodiffusi Analisi EBSD di grani interni, confini dei grani, distribuzione di fase, struttura a strati, morfologia di crescita dei cristalli fibra/colonnare, ecc.;
3. Analisi della composizione elementare: l'elettrone BSE retrodiffuso combinato con lo spettrometro di energia EDS raccoglie le caratteristiche immagini a raggi X per l'analisi qualitativa e semiquantitativa degli elementi in micro aree e può essere combinato con l'elettrone secondario SE per l'analisi sincrona di "morfologia+composizione".
Come condurre test SEM su campioni non conduttivi o scarsamente conduttivi？
Quando si osserva un campione al SEM, il fascio di elettroni incidente interagisce con il campione, provocando l'accumulo di cariche in campioni non conduttivi e scarsamente conduttivi, determinando un effetto di carica che influenza l'osservazione e la ripresa delle immagini SEM. Per risolvere questo problema è necessario effettuare un trattamento conduttivo sul campione, cioè spruzzando oro o carbone per aumentare la conduttività del campione.
La spruzzatura di oro o carbonio influisce sulla morfologia del campione？
Dopo la spruzzatura dell'oro, la conduttività del campione aumenterà, riducendo l'effetto di carica e ottenendo immagini morfologiche più chiare. Lo strato di spruzzo d'oro è generalmente molto sottile (a livello nanometrico) e non influenza in modo significativo la morfologia originale del campione
Perché l'EDS non riesce a rilevare gli elementi H, He, Li, Be?
H. L'elemento He ha solo elettroni dello strato K e, dopo essere stato eccitato da un fascio di elettroni, non vi è alcun riempimento di elettroni, quindi non ecciterà i caratteristici raggi X; L'energia caratteristica dei raggi X degli elementi Li e Be è inferiore alla risoluzione dello spettro energetico, con conseguente segnali deboli e rilevamento difficile.
Qual è il motivo per cui vengono rilevati elementi che in realtà non dovrebbero esistere nei risultati dell'analisi EDS?
Possibili ragioni potrebbero essere che le energie caratteristiche dei raggi X di alcuni elementi sono simili e l'EDS non è in grado di distinguerle, con conseguenti errori di valutazione nell'analisi degli elementi. Ad esempio, il picco Kα di S (2,31keV) quasi si sovrappone al picco Lα di Mo (2,29keV). Se il campione contiene elemento Mo, viene spesso diagnosticato erroneamente come contenente S. Inoltre, è anche necessario considerare se il campione è in fase di preparazione o contaminato dall'ambiente.
Perché SEM-EDS non può eseguire accuratamente analisi quantitative?
1. La limitazione del principio di rilevamento è che l'EDS determina il tipo di elemento e ne stima il contenuto rilevando l'energia e l'intensità caratteristiche dei raggi X emessi dal campione dopo essere stato eccitato da un fascio di elettroni. Tuttavia, l'intensità dei raggi X è influenzata da vari fattori quali la morfologia del campione, gli effetti di assorbimento degli elementi, le condizioni dello strumento, ecc., con conseguenti errori nei risultati quantitativi.
2. L'analisi quantitativa della dipendenza dallo standard e dei limiti di calibrazione richiede l'uso di campioni standard con componenti simili al campione da testare per la calibrazione, ma i campioni effettivi potrebbero non corrispondere completamente alle condizioni standard (come materiali multifase non uniformi). È possibile ottenere un'elevata precisione per gli elementi pesanti (come metalli e terre rare) attraverso la correzione standard del campione, mentre per gli elementi leggeri (come B, C, N), l'errore aumenta significativamente a causa della bassa resa dei raggi X. Pertanto, il SEM-EDS semiquantitativo è adatto solo per lo screening rapido dei componenti, ma la quantificazione ad alta precisione richiede la combinazione di altre tecniche.
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