1. Classificazione diMicroscopi elettronici a scansione
La microscopia elettronica a scansione può essere divisa in tipo di emissione di elettroni termici e tipo di emissione di campo in base ai diversi modi di generazione di elettroni. Il filamento utilizzato per il tipo di emissione di elettroni termici è principalmente microscopia elettronica al filamento di tungsteno. Tipo di emissione del campo
La distinzione tra emissione di campo a caldo ed emissione di campo a freddo.
2. Classificazione diMicroscopia elettronica a trasmissione
La microscopia elettronica a trasmissione può essere divisa in tipo di emissione di elettroni termici e tipo di emissione di campo in base ai diversi modi di generazione di elettroni. I filamenti utilizzati per le emissioni termioniche includono principalmente filamenti di tungsteno e filamenti di exaboride del lantanio. Esistono due tipi di emissione di campo: emissione di campo termico ed emissione di campo a freddo.
3. Le somiglianze e le differenze tra microscopia elettronica a scansione e microscopia elettronica a trasmissione
I due hanno requisiti simili per il campione: solido, il più a secco possibile, il più libero possibile dalla contaminazione dell'olio e le dimensioni esterne soddisfano i requisiti di dimensioni della camera del campione.
La differenza è:
(1) Sulla preparazione del campione: la capacità di penetrazione degli elettroni TEM è molto debole. La microscopia elettronica a trasmissione utilizza spesso fasci di elettroni ad alta energia di diverse centinaia di kilovolt, ma richiede ancora una macinazione o un diradamento ionico del campione o taglio ultra-sottile a spessore della scala micro nano, che è il requisito più elementare. SEM difficilmente richiede la preparazione del campione e consente l'osservazione diretta. La maggior parte dei materiali non conduttivi richiede la produzione di film conduttivi (come il rivestimento d'oro).
(2) Sull'imaging: durante l'imaging SEM, il raggio di elettroni non penetra nel campione ma scruta la sua superficie. Durante l'imaging TEM, il fascio di elettroni penetra nel campione. La risoluzione spaziale di SEM è generalmente tra XY-3-6nm,
La risoluzione spaziale di TEM può generalmente raggiungere 0,1-0,5 nm.
4. Qual è il requisito di spessore per il campione quando si conducono i test TEM?
Lo spessore del campione TEM dovrebbe essere preferibilmente inferiore a 100 nm. Se è troppo spesso, il raggio di elettroni non viene facilmente trasmesso, con conseguenti immagini poco chiare e scarso imaging.
5. Quali sono i requisiti per il campione quando si conducono i test TEM?
-Il campione è generalmente richiesto per essere asciutto. Se il campione è una soluzione, deve essere lasciato cadere su un determinato substrato (come il vetro), essiccato e quindi spruzzato con carbonio. Se il campione stesso è conduttivo, non è necessario spruzzare il carbonio.
6. Come eseguire TEM su nanoparticelle in soluzione acquosa?
I campioni TEM devono essere testati in condizioni di vuoto elevate, mentre le nanoparticelle in soluzioni acquose non possono essere misurate direttamente. Di solito, le micro griglie o la rete di rame vengono utilizzate per rimuovere il campione e posizionarlo in un pre -estrattore del campione. Dopo l'asciugatura, può essere posizionato al microscopio elettronico per il test. Se la dimensione del campione è piccola e solo pochi nanometri, usa un film di carbonio non poroso per raccogliere il campione.
7. Requisiti di spessore per campioni ad alta risoluzione
Quando si scattano immagini TEM ad alta risoluzione, è meglio controllare lo spessore del campione inferiore a 20 nm. I campioni più sottili possono ridurre lo scattering del fascio di elettroni, migliorando così la risoluzione delle immagini. Per le polveri con un diametro inferiore a 20 nm, possono essere rimossi e osservati direttamente su pellicole di supporto al carbonio o micro griglie di piccoli pori. Se il diametro delle particelle è maggiore di 20 nm, è meglio incorporarlo prima, quindi utilizzare la tecnologia di assottigliamento ionico per assottigliare il campione a uno spessore adatto all'osservazione.
8. Come realizzare TEM per campioni in polvere?
La chiave per preparare i campioni di polvere è avere un buon film di supporto e disperdere uniformemente la polvere con una concentrazione moderata. Dopo che la membrana di supporto è completamente asciutta, dovrebbe essere inserita in un microscopio elettronico per l'osservazione per evitare la rottura della membrana di supporto sotto irradiazione del fascio di elettroni.
① Pre -allegare un film di supporto sottile alla maglia di rame;
② Selezionare un disperdente ragionevole in base alle proprietà del campione di polvere;
③ Dissionare uniformemente la polvere attraverso l'ecografia per formare una sospensione;
④ Posizionare la soluzione in polvere su una rete di rame usando metodi di goccia o scoop e asciugarla;
⑤ Assicurarsi che il campione di polvere sia distribuito uniformemente sulla rete di rame e privo di contaminanti;
⑥ Sfigare delicatamente la maglia di rame con una sfera di lavaggio auricolare per assicurarsi che non vi sia polvere di caduta facilmente.
9. Perché spruzzare l'oro su campioni non conduttivi o scarsamente conduttivi?
L'imaging SEM è il processo per ottenere segnali di elettroni secondari ed elettroni retrodiffusi attraverso un rivelatore. Se il campione non è conduttivo o ha una scarsa conducibilità, causerà l'accumulo di elettroni in eccesso o particelle libere sulla superficie del campione che non può essere guidato in modo tempestivo. Dopo una certa misura, si verificheranno ripetuti fenomeni di ricarica e scarica, influiscono in definitiva della trasmissione di segnali elettronici, causando distorsione dell'immagine, deformazione, scuotimento e altri fenomeni. Dopo la spruzzatura d'oro, la conduttività della superficie del campione verrà migliorata, evitando così il fenomeno dell'accumulo.
10. Spruzzare l'oro influisce sulla morfologia del campione?
Dopo aver spruzzato l'oro sulla superficie del campione, solo pochi a una dozzina di strati di atomi d'oro sono coperti sulla sua superficie, con uno spessore di pochi nanometri a una dozzina di nanometri, che non ha quasi alcun effetto sulla morfologia.
11. Come smagnetizzare la polvere magnetica?
Le polveri magnetiche possono essere preparate utilizzando la microscopia elettronica a emissione di campo Zeiss senza demagnetizzazione, a seguito della preparazione di campioni di polvere convenzionali. Se alcuni materiali magnetici forti a forma di blocco possono essere smagnetizzati riscaldando o applicando un campo magnetico esterno, ci sono smagnetisti specializzati sul mercato.
12. Perché le particelle magnetiche generalmente non sono autorizzate a sottoporsi a microscopia elettronica a trasmissione?
Poiché il campione deve essere lasciato cadere su un film di supporto dedicato quando si produce materiali magnetici, il materiale magnetico può essere attratto dalla lente, influenzando la risoluzione TEM e contaminando il microscopio elettronico.
13. Perché strumenti diversi producono effetti diversi sullo stesso campione?
Se i parametri della fotocamera sono impostati in modo simile, l'effetto non sarà significativamente diverso. Solo strumenti diversi hanno impostazioni di parametri diverse (sonda, tensione, corrente del raggio, ecc.) Durante le riprese e l'impatto specifico di quali parametri devono essere analizzati in base ai risultati di tiro.
14. Quali sono gli scenari di applicazione specifici per spruzzare oro, platino e carbonio?
I bersagli metallici come AU e PT possono aumentare la conducibilità, aumentare la generazione di elettroni secondari ed elettroni retrodiffusi, hanno un buon rapporto segnale-rumore e ridurre la penetrazione del fascio di elettroni, con l'obiettivo di ottenere immagini di alta qualità. C Materiale target, adatto per l'analisi di EDS, EBSD, WDS e altri componenti.
15. Quando si scattano foto. Perché spruzzare oro o carbonio su campioni non conduttivi o scarsamente conduttivi?
Se osservato con un microscopio elettronico a scansione, quando il fascio di elettroni incidente colpisce il campione, l'accumulo di carica si verifica sulla superficie del campione, formando effetti di ricarica e scarica che influenzano l'osservazione e la registrazione fotografica dell'immagine. Pertanto, prima dell'osservazione, è necessario effettuare un trattamento conduttivo, come spruzzare oro o carbonio, per rendere la superficie del campione conduttivo.
16. Il campione non contiene elemento di carbonio, ma il risultato mostra un contenuto superiore al 70%, che si discosta troppo dalla situazione reale. Come gestirlo?
Lo spettro energetico è insensibile agli elementi con numero atomico inferiore a 11 e gli errori in carbonio, azoto e ossigeno sono comuni. Inoltre, l'inquinamento da carbonio proviene da una vasta gamma di fonti, come adesivi conduttivi, contatto tra campioni e mani, pompe DP, polvere d'aria e così via. Particolare attenzione dovrebbe essere prestata all'inadabilità di elementi di luce come carbonio, azoto e ossigeno per l'analisi dello spettro energetico. Inoltre, se è necessario i test di mappatura, potrebbero esserci evidenti carbonio, azoto e ossigeno sullo sfondo diverso dal campione, che potrebbe non essere distinguibile dal campione, la mappatura presta particolare attenzione a elementi leggeri come carbonio, azoto e ossigeno. Se il contenuto è superiore al valore effettivo, può essere ridotto artificialmente.
17. Il motivo dei risultati poco chiari delle riprese di morfologia
La scarsa conduttività del campione porta a risultati di tiro poco chiari; I requisiti di tiro sono troppo alti e lo strumento stesso non può soddisfarli; La messa a fuoco o l'astigmatismo non è regolata correttamente, il che è generalmente raro; È anche correlato alla configurazione del dispositivo e all'ambiente di installazione.
18. Nelle immagini SEM di alcuni campioni, si possono vedere evidenti macchie nere del fascio di elettroni. Come rimuovere i punti del fascio di elettroni nell'interfaccia?
Le macchie nere del fascio di elettroni possono indicare che il campione è relativamente sporco e ha accumulato carbonio. Si consiglia di prestare attenzione all'ambiente di stoccaggio o condurre test tempestivi sul campione preparato.
19. Qual è il motivo per cui il campione di dispersione di etanolo preleva la morfologia, che mostra uno strato di film sul substrato?
La ragione dell'apparizione che ricorda un film è dovuta alla dispersione di etanolo seguito da spruzzatura d'oro.
20. Perché la microscopia elettronica a trasmissione non ha colore?
Il colore è determinato dal colore della luce, cioè alla frequenza delle onde elettromagnetiche e la luce di un microscopio elettronico non è luce naturale, ma una sorgente di luce del fascio di elettroni, quindi non può visualizzare colori colorati. La microscopia elettronica a trasmissione può rivelare strutture sottili inferiori a 0,2um che non possono essere chiaramente osservate al microscopio ottico, che sono chiamate strutture submicroscopiche o strutture ultrafine. Per vedere chiaramente queste strutture, è necessario scegliere una sorgente luminosa con una lunghezza d'onda più breve per migliorare la risoluzione del microscopio. Nel 1932, Ruska inventò il microscopio elettronico a trasmissione con un fascio di elettroni come sorgente luminosa. La lunghezza d'onda del fascio di elettroni è molto più corta di quella della luce visibile e della luce ultravioletta, e l'onda del raggio di elettroni è
La lunghezza è inversamente proporzionale alla radice quadrata della tensione del fascio di elettroni emesso, il che significa che maggiore è la tensione, maggiore è la lunghezza d'onda. Al momento, la risoluzione di TEM può raggiungere 0,2 nm e le immagini ottenute mediante microscopia elettronica sono "immagini in scala di grigi" che riflettono il numero di elettroni (cioè luminosità), senza informazioni sul colore.
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